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非標準方法應如何識別及確認?(連載二)

時間:2019-07-04 08:52:21    作者:admin    查看次數:1412

曾經有實驗室的小伙伴問小迪:“何為非標準方法,應該怎么界定?比如:使用更先進的儀器設備、采用與標準方法不同的樣品前處理方法、超出預定范圍使用的標準方法……這些算不算非標準方法呢?”上一期小迪已為大家介紹了與標準方法不一致的2種常見情況,下面繼續(xù)推送另外2種情況!

實驗室要針對這些不一致情況進行判斷,如果是常態(tài),則為非標準方法,要按準則要求進行方法確認;如果是偶然發(fā)生,那么就需要按照方法偏離來處理。

三、 與標準方法不一致的常見情況

3.3 一般來說,實際檢測過程中儀器配置與標準方法規(guī)定不一致的情況表現(xiàn)為以下兩種:

1) 檢測基本原理相同,由于檢測儀器的更新發(fā)展超越方法標準的編制及修訂,實驗室為了提高工作效率采用更先進的儀器設備;標準方法只規(guī)定了系列儀器儀表的規(guī)格,實驗室配置的是這些儀器儀表組合起來的一體化裝置。

上述情況均屬于方法的改進,依據CNAS-CL01-A002的要求,也需進行適當的方法確認。針對這些情況,首先建議根據供應商提供的設備說明書編制作業(yè)指導書,然后按照CNAS-CL01要求,在方法標準規(guī)定的質量要求基礎上,提供技術方法的確認記錄。技術確認內容可包括:兩種操作方法的準確度、精密度結果的多次對比記錄;采用有證標準物質、參考標準(工作標準)進行多次準確度評價的記錄等。

示例1SY/T 5523-2016《 油氣田水分析》規(guī)定常規(guī)6項離子檢測使用滴定管作為檢測儀器,目前大多數實驗室都采用了全自動滴定儀檢測。SY/T 5061-1993《鉆井液用石灰石粉》中規(guī)定用斯托克斯沉降法測定細度(小于6μm的顆粒含量),而實驗室多采用先進的激光粒度儀(濕法)測定等。

示例 2SY/T 5358-2010《儲層敏感性流動實驗評價方法》5.3.1規(guī)定了實驗流程圖,5.3.2規(guī)定了具體儀器儀表的名稱和規(guī)格。有些實驗室使用的是二者結合的全自動敏感性評價實驗裝臵。

2)樣品前處理使用設備或后期樣品檢測用儀器設備不同于方法標準規(guī)定時,應按非標準方法處理。

示例:GB/T 29172-2012《巖心分析方法》規(guī)定含水飽和度測定方法之一是用溶劑按照一定順序通過動態(tài)混相驅替方法清洗柱塞巖樣,沖洗流出物再用卡爾.菲休滴定法去檢測其中的水含量。有些實驗室用無水乙醇萃取法替代規(guī)定的驅替法;水含量的檢測用氣相色譜法替代規(guī)定的卡爾.菲休滴定法。

3.4 標準物質或標準曲線與標準方法規(guī)定不一致的情況主要有以下兩種:

1)標準樣品濃度與標準方法推薦的要求不一致,通常要進行方法確認。但如果實驗室事先能判斷出檢測物的大致含量,在此前提下適度調整標準溶液濃度的情況,可不視為對標準方法的修改,不需進行方法確認。

示例:SH/T 0689-2000《輕質烴及發(fā)動機燃料和其他油品的總硫含量測定法(紫外熒光法)》中10.1推薦的曲線1使用的標準溶液濃度為0.50ng/μL2.50 ng/μL、5.00ng/μL,實際使用的含量可能為0.50ng/μL、2.00ng/μL、5.00ng/μL。如果標準溶液的濃度能滿足與樣品被測物濃度匹配,也就是被測物含量在標準曲線的線性范圍內,那么對標準溶液濃度的調整是允許的,不用進行方法確認。

2)如果檢測中實驗室使用的標準物質與方法標準規(guī)定不同,建議可采用回收率測定或與標準參考方法進行比對等方式進行方法確認,以保證使用的標準物質滿足檢測方法的要求。

示例:GB/T 17606-2009《原油中硫含量的測定 能量色散 X-射線熒光光譜

法》中規(guī)定使用白油作為稀釋劑配臵校準樣品(8.1.1),或使用原油和重油為基質的有證標準物質(8.2)作為校準樣品。實際檢測中使用原油為基質的有證標準物質作為高硫含量(硫含量質量分數≥0.1%)的校準樣品,柴油為基質的有證標準物質作為低硫含量(硫含量質量分數<0.1%)的校準樣品。

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