曾經(jīng)有實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證咨詢的小伙伴問(wèn)小迪：“何為非標(biāo)準(zhǔn)方法，應(yīng)該怎么界定？比如：使用更先進(jìn)的儀器設(shè)備、采用與標(biāo)準(zhǔn)方法不同的樣品前處理方法、超出預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法……這些算不算非標(biāo)準(zhǔn)方法呢？”該文章分為兩期連載推送，感興趣的小伙伴記得點(diǎn)擊關(guān)注哦！

一、非標(biāo)準(zhǔn)方法、方法的改進(jìn)、方法的偏離三者區(qū)別

非標(biāo)準(zhǔn)方法：指國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)、區(qū)域標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)以外的檢測(cè)方法，一般包括儀器制造商制定的方法、知名技術(shù)組織或有關(guān)科技書籍或期刊中公布的方法以及實(shí)驗(yàn)室開發(fā)或修改的方法。

方法的改進(jìn)：指對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定的儀器配置、操作步驟等的改進(jìn)，比如使用更先進(jìn)的儀器設(shè)備，采用與標(biāo)準(zhǔn)方法不同的試樣前處理方法等。

注：改進(jìn)的方法也屬于非標(biāo)準(zhǔn)方法，需要進(jìn)行方法確認(rèn)。

方法的偏離：指由于特殊情況導(dǎo)致不能完全按照標(biāo)準(zhǔn)方法的要求執(zhí)行。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法的偏離，只有在文件規(guī)定、經(jīng)過(guò)技術(shù)判斷和授權(quán)、客戶允許情況下發(fā)生。

注：方法的偏離是臨時(shí)的、個(gè)案的情況，與非標(biāo)準(zhǔn)方法是不同的概念。

二、方法的確認(rèn)范圍

CNAS-CL01準(zhǔn)則7.2.2.1中明確要求“實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)非標(biāo)準(zhǔn)方法、實(shí)驗(yàn)室制定的方法、超出預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法、或其他修改的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行確認(rèn)。”實(shí)驗(yàn)室日常檢測(cè)活動(dòng)中，時(shí)常出現(xiàn)檢測(cè)對(duì)象、操作方法、儀器配置、標(biāo)準(zhǔn)樣品等與標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定不一致的情況。實(shí)驗(yàn)室要對(duì)以上這些不一致情況進(jìn)行判斷，如果是常態(tài)，則為非標(biāo)準(zhǔn)方法，要按準(zhǔn)則 7.2.2 要求進(jìn)行方法確認(rèn)。

三、 與標(biāo)準(zhǔn)方法不一致的常見情況

3.1 實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中，檢測(cè)對(duì)象與方法規(guī)定不一致的情況可分為：

（1）檢測(cè)樣品與方法規(guī)定適用對(duì)象性質(zhì)近似，實(shí)驗(yàn)室參考標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行樣品檢測(cè)時(shí)，屬于非標(biāo)準(zhǔn)方法，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)進(jìn)行方法確認(rèn)。

示例:標(biāo)準(zhǔn)SH/T 1757-2006規(guī)定適用于“測(cè)定工業(yè)芳烴中的微量有機(jī)氯”，但實(shí)際檢測(cè)對(duì)象為汽油中有機(jī)氯含量。上述情況屬于非標(biāo)方法，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)進(jìn)行技術(shù)確認(rèn)，包括：確定樣品中其他成分可能存在的干擾（比如硫含量）、合適的操作條件（如：電解池、偏壓、氣體流量、進(jìn)樣速度等）以及方法的檢出限、精密度等。

（2）檢測(cè)樣品與方法規(guī)定適用對(duì)象差異較大，實(shí)驗(yàn)室參考標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行樣品檢測(cè)。這時(shí)要根據(jù)初步的技術(shù)手段、經(jīng)驗(yàn)等判斷參考方法（或修改后的參考方法）是否適用，再進(jìn)行區(qū)分：

a)適用時(shí)：比如本行業(yè)領(lǐng)域不能找到規(guī)定的檢測(cè)方法，可參考其他行業(yè)較接近的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行檢測(cè)。此時(shí)需轉(zhuǎn)化為實(shí)驗(yàn)室制定的方法，并按非標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行確認(rèn)；

示例：評(píng)審發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室采用GB/T 19145-2003《沉積巖中總有機(jī)碳的測(cè)定》測(cè)定鋼鐵中的碳含量，因鋼鐵碳含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法已廢止，但實(shí)驗(yàn)室也未將參考方法制定為實(shí)驗(yàn)室自己的方法。

b)不適用時(shí)：屬于方法選擇不合理，如果該方法已用于日常檢測(cè)，應(yīng)追溯對(duì)原檢測(cè)結(jié)果的影響，并執(zhí)行CNAS-CL01 7.10 條款“不符合工作”。

3.2 實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中，常見的操作方法與標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定不一致情況分以下兩種：

（1）如果只是操作順序、操作手法上的簡(jiǎn)單不一致，要采用與標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行比對(duì)、實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)等多種方式進(jìn)行方法確認(rèn)，判斷其對(duì)操作過(guò)程的干擾程度以及對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響程度。

示例： GB/T 511-2010《石油和石油產(chǎn)品及添加劑機(jī)械雜質(zhì)測(cè)定法》 中測(cè)定原油機(jī)械雜質(zhì)要求全程使用甲苯作為溶劑，甲苯用量高達(dá)800mL/樣次。 甲苯屬于低毒物質(zhì)，為了減少甲苯用量，試驗(yàn)中使用了兩段法。即在溶解和沖洗環(huán)節(jié)（7.1和7.2）先用溶劑油將可溶物質(zhì)溶解沖洗掉，再用甲苯將剩余的物質(zhì)溶解沖洗干凈。

（2） 如果對(duì)操作方法的偏離嚴(yán)重影響檢測(cè)質(zhì)量或者導(dǎo)致檢測(cè)后的產(chǎn)物完全不同，且這種情況已發(fā)生，那么屬于工作不符合，應(yīng)追溯對(duì)原檢測(cè)結(jié)果的影響，執(zhí)行 CNAS-CL01 7.10 條款“不符合工作”。
    示例： SY/T 5118-2005《巖石中氯仿瀝青的測(cè)定》方法規(guī)定使用氯仿作為抽提溶劑，得到的抽提產(chǎn)物為氯仿瀝青。該產(chǎn)物也是后續(xù)族組分檢測(cè)的樣品。但由于氯仿毒性大，有實(shí)驗(yàn)室采用毒性較小的二氯甲烷替代氯仿作為抽提溶劑。實(shí)驗(yàn)室僅確認(rèn)了二氯甲烷作為溶劑時(shí)檢測(cè)結(jié)果精密度正常，但未考察二氯甲烷抽提產(chǎn)物是否為氯仿瀝青。