亚洲国产成人久久综合碰碰免,久久精品国产72久久人人超97人,天天摸日日碰夜夜爽无码,无码精品高潮一区二区

24小時(shí)咨詢熱線:0755-26567373 / 13691710821 / 13922811897 / 15539086575 / 13427366193
當(dāng)前位置: 首頁 >新聞資訊 >資訊速遞

干貨!影響平行樣結(jié)果差異的幾個(gè)因素

時(shí)間:2019-04-29 17:09:29    作者:admin    查看次數(shù):3541

平行樣分析是指同一樣品的兩份或多份子樣在完全相同的條件下進(jìn)行同步分析。一般是做雙份平行。對于某些要求嚴(yán)格的測試,例如標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液、檢校儀器等,也有同時(shí)做3-5份平行測定的。行樣分析反映的是分析結(jié)果的精密度,可以檢查同批測試結(jié)果的穩(wěn)定情況。

在日常工作中,可按照樣品的復(fù)雜程度、所用方法和儀器的精度以及分析操作的技術(shù)水平等因素安排平行樣的數(shù)量。條件允許時(shí),應(yīng)全部做平行雙樣分析。否則,至少按同批測試的樣品數(shù),隨機(jī)抽取10%-20%的樣品進(jìn)行平行雙樣測定。一批樣品的數(shù)量較少時(shí),應(yīng)增加平行樣的測定率,保證每批樣品測試中至少測定一份平行雙樣。

使用經(jīng)過驗(yàn)證的分析方法進(jìn)行平行樣測定時(shí),其結(jié)果的精密度應(yīng)符合方法給定的室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)差(或相對標(biāo)準(zhǔn)差)的要求,或按照方法的允許差進(jìn)行判斷。無論用哪種指標(biāo)衡量,凡不符合要求時(shí),即應(yīng)找出原因之所在,并重新分析原樣品。
影響平行樣結(jié)果差異的因素

1、樣品的均勻性

用于平行樣測試的樣品,如樣品本身不均勻,通常會(huì)增大平行樣結(jié)果差異。因此,進(jìn)行平行樣測試,應(yīng)盡可能采用足夠均勻的樣品進(jìn)行測試。

為了減少平行樣結(jié)果差異,平行樣測試的樣品在用于測試前,最好將物料進(jìn)行專門的勻質(zhì)化處理(例如用粉碎機(jī)將樣品打碎后混勻),或是適當(dāng)增大取樣量,以獲得更有代表性的樣品。當(dāng)然,樣品量的增加受到方法本身多種因素的影響,例掘樣品量的增加可能帶來后續(xù)樣品處理的困難,或帶來更明顯的基體干擾,導(dǎo)致測試難以進(jìn)行。

2、平行樣間的分析間隔

某些物質(zhì)的含量或性質(zhì)會(huì)隨著時(shí)間而改變(例如一些需顯色或者衍生化反應(yīng)后分析的待測物質(zhì)),此時(shí)隨著平行樣間的分析間隔增加.可能會(huì)增大平行樣結(jié)果的差異。同時(shí),由于測量儀器也可能隨時(shí)間變化發(fā)生波動(dòng).因而平行樣測試時(shí),最好能規(guī)定并盡量減少平行樣問的測量時(shí)間間隔。

熟悉測試方法,了解其中的關(guān)鍵步驟在測試時(shí)間上的要求,這一點(diǎn)對于減少平行樣測試結(jié)果問的差異很重要。例如ISO 17075方法測試皮革中的六價(jià)鉻含量,樣品溶液在顯色后要求在10~20min內(nèi)完成分析,否則平行樣結(jié)果間的差異可能增加。

3、檢測設(shè)備或儀器的穩(wěn)定性

檢測設(shè)備的穩(wěn)定性高低,會(huì)對平行樣的測試結(jié)果精密度產(chǎn)生直接的影響。當(dāng)檢測設(shè)備使用的年限較長而老化,導(dǎo)致其短期穩(wěn)定性下降的,即使平行樣測試是在短暫的時(shí)間間隔內(nèi)完成,檢測設(shè)備的儀器狀態(tài)或性能,仍然有可能出現(xiàn)波動(dòng),從而導(dǎo)致測試結(jié)果的精密度增大。

在檢測實(shí)驗(yàn)室內(nèi),制定合適頻率的定期的儀器設(shè)備性能檢查計(jì)劃,和恰當(dāng)?shù)膬x器設(shè)備使用前的性能評估程序,有助于測試人員了解儀器設(shè)備的狀態(tài)和測試工作的開展,確保檢測設(shè)備或儀器的穩(wěn)定性滿足要求,可減小偶然誤差,從而減少平行樣結(jié)果差異。同時(shí),設(shè)備在平行樣測試的兩次測量之間不應(yīng)重新校準(zhǔn),除非校準(zhǔn)是單個(gè)測量中一個(gè)基本的組成部分。

4、測試方法的精密度

不同精密度的測試方法。平行樣結(jié)果差異不同,通過選取精密度更小的方法可減少平行樣的結(jié)果差異。

通常平行樣測試中,所使用的測量方法應(yīng)是一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)化的方法。這樣一個(gè)方法應(yīng)是穩(wěn)健的,即測量結(jié)果對測量過程中的微小變動(dòng),不會(huì)產(chǎn)生意外的大變動(dòng)。描述測量方法的文件應(yīng)該是明確的和完整的。所有涉及該程序的環(huán)境、試劑和設(shè)備、設(shè)備的初始檢查以及測試樣本的準(zhǔn)備的重要操作都應(yīng)該包括在測試方法中,這些方法盡可能地參考其他的對操作人員有用的書面說明,并精確說明測試結(jié)果和計(jì)算方法以及應(yīng)該報(bào)告的有效數(shù)字位數(shù)。任何不清晰的表達(dá),將可能帶來測試人員理解上的不同,從而引人偶然誤差,可能影響平行樣結(jié)果的精密度。

5、測試人員的技術(shù)水平,試劑和環(huán)境的變化

測試人員的技術(shù)水平和受培訓(xùn)程度高低,會(huì)對測試結(jié)果帶來一定的偶然誤差。作為檢測實(shí)驗(yàn)室,應(yīng)制定詳細(xì)的培訓(xùn)和考核標(biāo)準(zhǔn),以提升人員的技術(shù)水平和操作穩(wěn)定性。

平行樣測試中所使用的試劑,如果試劑是同批次的且已驗(yàn)收合格的,則其帶來的變異因素應(yīng)該是可控范圍內(nèi)的。檢測實(shí)驗(yàn)室應(yīng)制定相應(yīng)的試劑驗(yàn)收程序和供應(yīng)商評估程序,以確保試劑的品質(zhì)合格和穩(wěn)定。

平行樣測試過程中,實(shí)驗(yàn)室的溫濕度條件或其他的環(huán)境條件,將可能通過影響測試設(shè)備、測試人員等岡素間接影響測試結(jié)果的精密度,也可能直接地對測試結(jié)果精密度造成影響。例如溫濕度條件可能會(huì)影響光譜類化學(xué)分析設(shè)備的穩(wěn)定性,從而間接影響測試結(jié)果的精密度。通風(fēng)櫥上的塵埃,如不及時(shí)清理,可能在某些元素的痕量檢測過程中,帶來污染,從而影響平行樣測試結(jié)果的精密度。



?