Q：儀器檢出限和方法檢出限都是怎樣求出來的?儀器檢出限和方法檢出限哪個(gè)低?

A:檢出限，就是一般用的檢測(cè)通道測(cè)定越來越小的濃度，直到該元素得不到強(qiáng)度值，為儀器該元素的檢出限。方法的檢出限因?yàn)閮x器不一樣，計(jì)算不同，但是一般可認(rèn)為方法測(cè)定中3倍的空白的SD，可估算為方法的檢出限。方法檢出限是3倍信噪比，儀器檢出限應(yīng)該是儀器本身的。

當(dāng)然儀器檢出限要比方法檢出限低，在平時(shí)質(zhì)譜和色譜分析中LOD是指某種物質(zhì)在某種檢測(cè)器上的定性檢出限，S/N要大于或等于3;而LOQ是指定量限，S/N大于或等于10，方法檢出限準(zhǔn)確的說是MDL，當(dāng)然也有用LOD的。

儀器檢出限和方法檢出限大小不一定。儀器檢出限指儀器能檢出濃度，方法檢出限是通過儀器檢出限，以及樣品稱樣量和稀釋倍數(shù)計(jì)算出來的，是根據(jù)方法來得。單位也不定一樣。比如儀器檢出限為1μg/mL，方法檢出限的方法中，所配樣品濃度為1g/mL，那么方法檢出限為1μg/1g=1ppm;如果樣品濃度為0.1g/mL，測(cè)方法檢出限為1μg/0.1g=10ppm。

Q：檢測(cè)方法是氣相色譜，想問下大家怎么確定檢出限和線性范圍，還有富集倍數(shù)又是如何得到?

A:檢出限是三倍的信噪比，線性范圍可以先進(jìn)一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)品，看一下新響應(yīng)值：峰面積或者峰高都可以，在進(jìn)一個(gè)樣品看看，初步估算一下樣品的濃度，在確定范圍。

1.檢出限 信噪比為3時(shí)你能出峰的位置，你只有不停地往下試，知道信噪比低于3，你就不能往下做了。

2.檢出限 下限是檢出限濃度，上限要包含你實(shí)驗(yàn)中的最高濃度，稍微比它稍高就可以了。

3.富集倍數(shù) 是你萃取后的濃度與初始濃度之比。

Q：液相色譜、液質(zhì)的方法線性范圍，加標(biāo)回收率等怎么驗(yàn)證?

A:1.已知確定濃度的樣品中準(zhǔn)確加入一定量的對(duì)照(10ppb)，進(jìn)行測(cè)定，扣除樣品的已知濃度，計(jì)算加入的樣品量。計(jì)算得到的量與實(shí)際加入量的比值即為回收率。這種計(jì)算方法為加標(biāo)回收(相對(duì)輔料+對(duì)照的回收方法)。

2.線性范圍的確定以含量測(cè)定的濃度水平?jīng)Q定，以測(cè)定的圖譜行為進(jìn)行判斷。一般采用含量測(cè)定的濃度上下可以各選幾個(gè)點(diǎn)(線性總數(shù)n>6)進(jìn)行測(cè)定。如果是殘留或有關(guān)物質(zhì)，含量較低，可以從定量限開始進(jìn)行線性考察。

3.就我所知，定量限和檢出限只能不斷稀釋測(cè)定。不過可以先進(jìn)預(yù)期，開始稀釋的倍數(shù)盡量大，實(shí)在不行從低濃度向高濃度試驗(yàn)還可以避免殘留影響。

Q：信噪比、方法最低檢出限、檢測(cè)范圍等，請(qǐng)講解一下這些值的定義?

A:用液相作方法的時(shí)候，常常要注明信噪比、方法最低檢出限、檢測(cè)范圍等。信噪比狹義來講是指放大器的輸出信號(hào)的電壓與同時(shí)輸出的噪聲電壓的比;方法檢出限指3倍儀器背景信號(hào)對(duì)應(yīng)被測(cè)物濃度值，檢測(cè)范圍指最低與最高檢測(cè)濃度之間范圍;最低檢出限，是3倍噪音對(duì)應(yīng)的樣品濃度;

一般做方法驗(yàn)證的時(shí)候，做有關(guān)物質(zhì)的檢測(cè)需要做信噪比為3(也有為2)的最低檢測(cè)限實(shí)驗(yàn)。做定量要做信噪比為10的最低定量限的檢測(cè)。這個(gè)一般儀器里會(huì)有這樣的方法。把樣品按方法稀釋成為一系列的濃度，然后分別進(jìn)樣，選擇沒有峰出現(xiàn)的基線很平的地方為對(duì)照，可以根據(jù)儀器的計(jì)算得到相應(yīng)的信噪比，選擇信噪比大于3/10的最低濃度就是檢測(cè)限/定量限。

檢測(cè)范圍一般是成線性的濃度范圍。也是稀釋幾個(gè)濃度段(70%~130%)，用得到的峰面積做相關(guān)系數(shù)計(jì)算。