1 自行配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液必須具備8個基本要求
1.1應(yīng)采用具有高純度的溶質(zhì)或基準(zhǔn)物質(zhì)(如金屬、金屬氧化物或金屬化合物;酸、堿、金屬有機(jī)化合物、適宜的鹽類、有機(jī)溶劑等)。
1.2為確保配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的可靠性、準(zhǔn)確性,實驗室的設(shè)備、環(huán)境設(shè)施均應(yīng)滿足其要求,(應(yīng)有監(jiān)測、控制和記錄環(huán)境條件。特別對灰塵、電磁干擾、放射、溫度、濕度、供電等)。
1.3具有符合稱量要求器具、應(yīng)有正確稱量的電子分析天平,并通過周期性的檢定,有質(zhì)檢部門檢定的證書。
1.4要有配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的純度高的溶劑(采用雙重蒸餾去離子水、高純濃度的酸、堿或有機(jī)溶液)。
1.5配制所用的器皿用具,必須根據(jù)所測項目要求,分類對器皿進(jìn)行潔凈的處理,且符合特定潔凈的要求,保證所配的標(biāo)準(zhǔn)溶液無污染,對檢測不產(chǎn)生不良影響。
1.6應(yīng)采用潔凈的優(yōu)質(zhì)硬玻璃容量瓶作最終體積的容器。
1.7根據(jù)所配標(biāo)準(zhǔn)溶液對盛放容器的要求,必須選用適當(dāng)質(zhì)料的潔凈器皿存放標(biāo)準(zhǔn)溶液,并按規(guī)定要求(如避光、通風(fēng)、陰涼、冷藏等條件)放置配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
1.8必須作好配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的原始記錄的登記,標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)簽填寫完整(如標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱、濃度mg/ml或mol/ml,配制人,配制日期、有效期等),并將標(biāo)簽貼在試劑瓶上。
2 金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定
2.1水溶性金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
直接用經(jīng)酸清洗或打光的高純金屬絲、棒、片,或高純金屬氧化物,或優(yōu)級純的(光譜級、基準(zhǔn)純度的)金屬鹽類,溶解于高純度的酸中,加雙重蒸餾去離子水配制成酸性水溶金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液。
2.2非水金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液
將高純或優(yōu)級純以上的金屬有機(jī)化合物溶解于合適的高純有機(jī)溶液中;(以C或C脂肪族酯或酮、C烷烴為佳)配制成非水金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液,或?qū)⒔饘匐x子轉(zhuǎn)變?yōu)榭奢徒j(luò)合物,用合適的高純有機(jī)溶液萃取,有機(jī)相中的金屬離子的含量通過它在測定水相中的含量,間接地加以標(biāo)定。
2.3標(biāo)準(zhǔn)貯備液
配制成的標(biāo)準(zhǔn)溶液,貯備液濃度一般為1.00mg/1.0m1,或100μg/1.0ml,含酸量為10%。如,用高壓聚乙烯瓶盛裝并且密封好,常溫下可保證2a,4℃冰箱中冷藏4a,其含量可保持基本不變。
2.4標(biāo)準(zhǔn)工作液用貯備液
稀釋成工作液溶液的酸度為5%,選用適合存放溶液的酸度為5%的硬質(zhì)玻璃瓶,常溫下可保存2～3個月其含量不變。
2.5標(biāo)準(zhǔn)工作液稀釋成使用工作液
溶液的酸度為1%酸度時,玻璃瓶裝1周內(nèi)不變;溶液的酸度為0.2%酸度,用玻璃瓶裝的只能當(dāng)天配當(dāng)天使用,如用高壓聚乙烯瓶盛裝可保存1周,用四氟乙烯瓶裝則保存的時間可為2個月左右。
2.6酸化的金屬標(biāo)準(zhǔn)液
金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液用鹽酸酸化至pH=2.0時,用聚乙烯容器瓶盛裝,可保證金屬元素不受損失其結(jié)果令人滿意;貯備液濃度應(yīng)于1.0mg/ml以上;硬質(zhì)玻璃瓶和塑料瓶中元素的數(shù)值,其未經(jīng)鹽酸酸化的比經(jīng)過鹽酸酸化的損失要少;濃度<1.0mg/ml使用時間最長不超過1～2d。
3 常用標(biāo)準(zhǔn)溶液( 水溶液) 的配制和標(biāo)定
3.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定
用優(yōu)級純以上的酸、堿或強(qiáng)溶解性的相應(yīng)鹽類等基準(zhǔn)物質(zhì),用雙重蒸餾去離子水溶解于容量瓶中,并定容至所需的貯備溶液,濃度為(mol/L),并按要求選取潔凈容器盛裝,貼好標(biāo)簽,按規(guī)范要求貯存。
3.2標(biāo)定物質(zhì)
應(yīng)選用基準(zhǔn)物質(zhì)的純試劑作為標(biāo)定物質(zhì),標(biāo)定前應(yīng)干燥至恒重,并準(zhǔn)確稱取。
3.3標(biāo)定過程
標(biāo)準(zhǔn)溶液在標(biāo)定過程中,嚴(yán)格執(zhí)行2人雙平行標(biāo)定,用精確的標(biāo)定物,對標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定、計算,在誤差很小,數(shù)據(jù)又相當(dāng)接近的情況下,則取平均值為該標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。
3.4標(biāo)定時間
常溫下1.000mol/L及以上濃度貯備液,應(yīng)每2a標(biāo)定1次;0.5000mol/L濃度貯備液,應(yīng)每1a標(biāo)定1次;0.1000mol/L濃度貯備液,應(yīng)每6個月標(biāo)定1次;低于0.1000mol/L濃度的應(yīng)用液,應(yīng)每3個月標(biāo)定1次。
注意事項：
自配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液作為工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的,一般用于日常檢驗分析,不用于其他具有法律效應(yīng)的檢測結(jié)果。除非能夠證明其作為測量參考標(biāo)準(zhǔn)的性質(zhì)不會失效。有機(jī)溶液的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在貯存過程中,應(yīng)避免標(biāo)準(zhǔn)溶液與塑料膠木瓶蓋直接接觸。對使用量較大的自配的標(biāo)準(zhǔn)貯備原液,必要時與有證的、并在有效期內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比對,避免發(fā)生化學(xué)變化,以確保自配標(biāo)準(zhǔn)溶液量值的準(zhǔn)確性。
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