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實驗室安全質(zhì)量管理如何做好儀器期間核查

時間:2015-09-06 09:22:56    作者:admin    查看次數(shù):933


實驗室為完成大量的檢驗任務(wù),需要配置各種儀器設(shè)備,為了保證檢測結(jié)果的準確性,儀器設(shè)備的可信度至關(guān)重要,,實驗室除了控制采購、驗收、檢定和校準等環(huán)節(jié),保證儀器設(shè)備的可靠性之外,期間核查也是一個重要的方法,同時,它是標準中的一項規(guī)定,也是國家實驗室認可和計量認證所要求的質(zhì)量管理的一種方式。

期間核查條件
期間核查是《檢測和校準實驗室能力的通用要求》中提出的一個概念,所謂期間核查是指核查儀器設(shè)備的系統(tǒng)漂移,以保持其檢定狀態(tài)的置信度,是為了滿足對檢定狀態(tài)的信心。

期間核查的范圍:并非所有的儀器設(shè)備均需進行期間核查,期間核查一般需要考慮以下條件:

對關(guān)鍵參量的檢測質(zhì)量影響較大的重要儀器設(shè)備;

使用頻次高易老化且使用環(huán)境惡劣的檢測儀器設(shè)備;

曾經(jīng)過載或懷疑有質(zhì)量問題的儀器設(shè)備;

分析歷年檢定證書、校準證書選擇示值變動較大的儀器設(shè)備;
期間核查的方法可以針對實驗室的經(jīng)濟、技術(shù)條件和核查設(shè)備的情況來選擇。常用方法一般包括:
1) 使用標準物質(zhì)和標準儀器核查;
2) 使用儀器附帶的校準設(shè)備核查;
3) 同類設(shè)備之間的比對。

總之,對量值容易發(fā)生變化的計量器具及在使用中發(fā)生了過載、沖擊或損壞的儀器設(shè)備,均應(yīng)進行期間核查。如傳感器在使用過程中的過載現(xiàn)象,聲級計傳聲器失準,第五輪儀量值易發(fā)生變化等。一般應(yīng)在兩次檢定之間進行一至二次期間核查。對某些量值容易發(fā)生變化的儀器設(shè)備,在每次使用前應(yīng)進行期間核查,對期間核查不合格的儀器設(shè)備要及時進行檢定或校準。

期間核查對檢測實驗室來說是一項很重要的工作,直接關(guān)系到檢測結(jié)果的準確性,實驗室編制了期間核查規(guī)程;配置了期間核查使用的核查設(shè)備,制定了期間核查管理辦法和實施辦法,以保證實驗室的檢測質(zhì)量。

《實驗室資質(zhì)認定評審準則》 中5.5.10要求,“當需要利用期間核查以保持設(shè)備校準狀態(tài)的可信度時,應(yīng)按照規(guī)定的程序進行”。期間核查也叫“中間檢查”或“運行核查”。由于儀器自身的機械、光學(xué)和電子等特性,導(dǎo)致不穩(wěn)定、漂移甚至損壞等情況的發(fā)生,或使用頻度高,經(jīng)常帶離固定場所,或使用環(huán)境惡劣,或因出現(xiàn)過載易造成測量結(jié)果可疑,從而影響檢驗數(shù)據(jù)的準確性、可靠性和公正性,因此,對儀器在兩次檢定之間的期間核查非常重要。原子吸收分光光度計是實驗室使用頻率最高的儀器,它的檢定周期為2年,在檢定周期中每個季度進行一次期間核查,核查儀器的穩(wěn)定性、分辨率、靈敏度等指標,這對于是否持續(xù)儀器本身的檢測技術(shù)要求是非常必要的。根據(jù)JJG705-2002《液相色譜儀檢定規(guī)程》,結(jié)合本人進行液相色譜儀期間核查的體會,介紹液相色譜儀的期間核查方法,以其能夠科學(xué)合理、簡單方便,能夠真正把液相色譜儀的特性真實反映出來,并有利于保證檢驗數(shù)據(jù)的準確性、可靠性和公正性。

期間核查的目的
在于及時發(fā)現(xiàn)測量設(shè)備、參考標準等出現(xiàn)量值失準的問題,盡量縮短失準后的追溯時間,盡可能減少和降低由于設(shè)備狀態(tài)改變對測量結(jié)果的影響,從而有效的維護實驗室和客戶的利益。

期間核查的常見方法
期間核查不是對儀器設(shè)備進行再一次的校準或檢定,而是用一種簡便的方法對檢測儀器設(shè)備是否依然保持其校準或檢定狀態(tài)進行的確認,因此期間核查可采用等精度測量方式進行,同時實驗室應(yīng)針對具體的儀器設(shè)備特點,從經(jīng)濟性、實用性、可靠性、可行性等方面綜合考慮相應(yīng)的期間核查方法。進行設(shè)備期間核查的常見方法有以下幾種:

1使用核查標準進行核查
具體做法如下首先選用合適的核查標準,核查標準應(yīng)選用具備穩(wěn)定性高,特性不易改變,并可以考察出儀器設(shè)備示值的測量過程綜合變化情況的,如砝碼的重量、眼鏡鏡片屈光度、玻璃透光率它們的量值變化不大;或者選擇有證標準物質(zhì)或參考標準。當采用有證標準物質(zhì)或參考標準進行核查時,用被核查儀器設(shè)備,在規(guī)定的測試條件下,對有證標準物質(zhì)或參考標準進行測量,將其測得值與標準物質(zhì)或參考標準證書給出的標準值及不確定度范圍進行比較,考核測得值是否在受控范圍內(nèi)。使用實物標準進行核查時,最佳方法是在設(shè)備檢定或校準后,立即對實物核查標準進行測試,并保留數(shù)據(jù)。到了設(shè)備規(guī)定的核查時間后,再對核查標準進行測試,兩組數(shù)據(jù)進行比對后,根據(jù)事先給定的核查判定方法對核查結(jié)果予以評價,給出結(jié)論。

2儀器間的比對
這種方法適用于有兩臺以上同類檢測設(shè)備的情況。具體方法是: 對兩臺設(shè)備安排不同的檢定或校準周期,使其中一臺的檢定或校準日期和另一臺的核查日期保持大致一致。首先用剛檢定或校準完的儀器,測試一件樣品,再用需要做期間核查的儀器測試同一件樣品,然后將兩組測試數(shù)據(jù)進行比對,作出評價。

3實驗室之間的比對
這種方法適用于既找不到核查標準,實驗室內(nèi)部又沒有同類儀器的情況。具體做法是用核查設(shè)備測試一件樣品,然后用選定的比對實驗室的同類設(shè)備測試同一件樣品,將測試結(jié)果并進行分析比對。

4方法比對
如果檢測方法標準中規(guī)定了兩種以上的檢測方法,如木材含水率檢測方法有儀器法和重量法,實驗室可采用不同方法,對同一樣品進行測試,對測試結(jié)果進行比較,判定儀器狀態(tài)。

5加標回收使用加標回收方法判斷儀器設(shè)備的準確度。舉例高效液相色譜儀期間核查高效液相色譜儀做為強制檢定儀器除按規(guī)定定期送法定檢定機構(gòu)進行檢定外,在兩次檢定周期之間還需對使用頻率高的儀器進行期間核查以維持設(shè)備校準狀態(tài)的可信度。一般來說,需要進行期間核查的設(shè)備主要是針對那些不太穩(wěn)定,容易產(chǎn)生漂移的或因出現(xiàn)過載而容易造成損壞,而僅靠周期檢定不能保證對其校準狀態(tài)可信度的儀器設(shè)備。因此要認真分析本機構(gòu)所擁有的儀器設(shè)備,確定需進行期間核查的儀器設(shè)備及核查間隔。
期間核查的主要項目
1外觀
先檢查儀器電源線、信號線等插接緊密,各開關(guān)、旋鈕、按鍵等功能正常,指示燈靈敏,顯示器清晰。外觀的檢查是很有必要的,它能將發(fā)現(xiàn)的問題及時處理,避免造成更大的損失。

檢查貯液器是否清潔,盡可能使用HPLC級的溶劑,非HPLC級的流動相一定要通過0.45um微孔濾膜過濾以除去其中的微粒物質(zhì),同時更換掉陳舊的流動相。檢查吸濾頭是否堵塞,若有堵塞現(xiàn)象,可先用異丙醇超聲處理,然后再用甲醇或乙醇清洗干凈。

開啟儀器各部分電源,檢查泵、檢測器、柱溫箱,電腦主機與軟件等運行狀況必須正常。檢測室內(nèi)室溫應(yīng)在15℃~30℃,并保持8h內(nèi)溫度無變化,相對濕度20%~85%。一切正常后才能進行下面的檢定工件。

2檢測器
基線噪聲和基線漂移。

3整機
定量重復(fù)性。

4被核查儀器特征
舉例:名稱:液相色譜儀(熒光檢測器)。編號:2206-008。產(chǎn)地:美國Waters公司。型號:Flexer-FL。標準物質(zhì):維生素B1。輔助設(shè)備:(1)自動進樣器;(2)高壓輸液泵;(3)柱溫箱。 4期間核查結(jié)果及判定(見下表)。

 

期間核查結(jié)果處理

開展期間核查后,應(yīng)對數(shù)據(jù)進行分析和評價,從而判斷核查的儀器設(shè)備是否出現(xiàn)異?;蛘哂谐霈F(xiàn)異常的趨勢需進一步監(jiān)控,當期間核查結(jié)果顯示儀器設(shè)備有問題時,應(yīng)立即停用報修,并對該設(shè)備可能造成檢測結(jié)果的有效性進行追溯,必要時應(yīng)重新檢測。

小結(jié)
對檢驗風(fēng)險的防范是質(zhì)檢機構(gòu)不可回避的重要問題,任何重大的檢驗失誤給會企業(yè)和社會帶來經(jīng)濟損失,給企業(yè)和質(zhì)檢機構(gòu)的信譽產(chǎn)生巨大影響。近十年來這種案例時有發(fā)生,人們?yōu)榇烁冻隽讼喈敶蟮拇鷥r。因此,在質(zhì)檢機構(gòu)中引入風(fēng)險管理概念,主動加強風(fēng)險管理,降低檢驗風(fēng)險影響就顯得非常重要了。對于一些不可預(yù)見風(fēng)險,質(zhì)檢機構(gòu)也應(yīng)該與相關(guān)部門積極協(xié)商,在現(xiàn)有條件下考慮制定規(guī)避方案和經(jīng)濟補償措施。

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